Máy đo phổ khối thời gian bay cảm biến GBC (ICP-TOFMS)
1. Đánh giá
* Máy đo phổ khối thời gian bay gia tốc góc phải plasma tự cảm (ICP-oa-TOF-MS) để phân tích định tính, định lượng và đồng vị của các nguyên tố để phân tích các dung dịch nước và các mẫu laser ablation với độ nhạy cao, độ chính xác và độ chính xác cao.
1.1 Các loại thiết bị
Thiết bị được tạo thành từ nguồn ion plasma kết hợp tự cảm, quang học ion, máy phân tích chất lượng thời gian bay tăng tốc góc phải với khoang phản xạ ion, hệ thống phát hiện ion kết hợp với hệ thống xử lý dữ liệu và các bộ phận khác; Máy trạm và phần mềm máy trạm thiết yếu có thể kiểm soát dụng cụ và thu thập, xử lý và lưu trữ dữ liệu; Thiết bị phải bao gồm tất cả các hệ thống nhập mẫu cần thiết để bảo trì chân không cao, dung dịch phun sương truyền thống, cũng như các thiết bị và phần mềm liên quan cần thiết cho hoạt động của thiết bị.
1.2 Các chỉ số chính
1.2.1 * Phân tích định lượng không ít hơn 60 yếu tố cùng một lúc
1.2.2 Dải động tuyến tính 108, độ lệch tuyến tính được giữ trong vòng 20%
1.2.3 Quá trình phân tích điều khiển máy tính hoàn toàn tự động
1.2.4 Có giao diện hoàn toàn phù hợp với phụ kiện ablation laser để kiểm soát quá trình lấy mẫu và phân tích ablation laser
1.3 Đơn vị hệ thống chính của dụng cụ
1.3.1 Hệ thống phát sinh RF điều khiển bằng máy tính bao gồm nguồn RF, hệ thống kết hợp trở kháng, hộp đèn pin và cụm máy phun sương
1.3.2 Hệ thống lấy mẫu ion và hệ thống quang học tập trung ion
1.3.3 Hệ thống chân không với hệ thống đọc ra và lồng vào nhau, phía sau hình nón giai đoạn 3 với van cửa, bảo trì hình nón giai đoạn 3 không phá hủy hệ thống chân không
1.3.4 Hệ thống luồng khí Argon được điều khiển bằng máy tính
1.3.5 Máy gia tốc ion gia tốc góc phải với khoang phản xạ ion
1.3.6 Hệ thống phát hiện ion tích lũy khuếch đại xung điều khiển ngưỡng
1.3.7 Hệ thống điều khiển thiết bị và thu thập dữ liệu thông qua máy tính
1.3.8 Dụng cụ cho cấu trúc máy tính để bàn
1.3.9 Bộ nạp mẫu tự động tùy chọn được điều khiển hoàn toàn bằng phần mềm
1.3.10 Máy phun sương thủy tinh trục đồng tâm với buồng sương mù xoáy thủy tinh không đổi
1.3.11 Hệ thống trạm làm việc
2. Chỉ số hiệu suất hoạt động của dụng cụ
2.1 Phạm vi chất lượng
* Thiết bị phải có khả năng phát hiện tất cả các ion dương có tỷ lệ khối lượng trên tải (m/z) trong khoảng 1-260amu.
2.2 Thiết bị phân biệt
* Khả năng phân biệt chất lượng của máy phân tích chất lượng (FWHM) để đạt được: trên 5Li, m/Δm>600; Với 238 U, m/Δm>2000.
2.3 Dải động tuyến tính
Phạm vi động tuyến tính của thiết bị phải đạt 8 bậc độ lớn và độ lệch tuyến tính không được lớn hơn 20%.
2.4 Độ nhạy
Trong điều kiện hoạt động thông thường, giá trị nền nhỏ hơn 5 cps (đếm mỗi giây) trong phạm vi khối lượng đầy đủ từ 1-260amu.
2.5 Các ion oxit
Trong điều kiện hoạt động thông thường, cường độ tín hiệu oxit của tất cả các nguyên tố không lớn hơn 3,0% cường độ ion của chúng; Giá trị điển hình CeO/Ce<1%.
2.6 Ion giá cao
Trong điều kiện hoạt động thông thường, cường độ đỉnh ion cao của tất cả các yếu tố không lớn hơn 2% cường độ đỉnh ion hóa trị duy nhất của chúng; Giá trị điển hình Ba++/Ba+<1%.
2.7 Tốc độ phân tích
* Thiết bị phải có khả năng hoàn thành phân tích ít nhất 120 nguyên tố trong vòng 30 giây, thời gian này phải bao gồm thời gian rửa kênh mẫu để chuẩn bị mẫu tiếp theo.
3. Chỉ số hiệu suất phân tích dụng cụ
3.1 Giới hạn kiểm tra
Trong điều kiện hoạt động thông thường, với cửa sổ thời gian mặc định của nhà sản xuất (hoặc cửa sổ chiều rộng khối lượng), thử nghiệm dung dịch nước 1% HNO3 chứa 1ppb (ng/mL) Be, Co, Rh, In, Cs, U, thiết bị sẽ có giới hạn phát hiện<10 ppt (ng/L, so với Be, Co) và<1 ppt (ng/L, so với Rh, Cs, In, U). Giới hạn kiểm tra áp dụng thời gian tích phân 5 giây, độ lệch chuẩn 10 lần đọc là 3 lần.
3.2 Tính chất kiểm tra cụ thể đồng vị
* Tỷ lệ đồng vị Ag phải được đo chính xác hơn 0,1% so với dung dịch Ag với độ phong phú tự nhiên của mẫu thử là 10ug/L, sử dụng tích phân 3x5s.
4. Thông số kỹ thuật của hệ thống phát sinh tần số vô tuyến
4.1 27,12 MHz, nguồn RF 2.0KW, công suất RF có thể điều chỉnh liên tục trong vòng 1600W. Đầu ra khí làm mát được trang bị cảm biến lưu lượng khí với thiết bị cắt khí tự động làm mát.
4.2 Trong trường hợp vượt quá giới hạn hoạt động, thiết bị an toàn hoặc khóa sẽ tự động bị cắt. Giới hạn hoạt động nên bao gồm, nhưng không giới hạn, lưu lượng khí argon và lưu lượng nước làm mát.
4.3 Đánh lửa, điều khiển công suất RF, khớp trở kháng và hành động tắt máy, có thể được điều khiển bằng tay và tự động.
5. Thông số kỹ thuật của hệ thống lấy mẫu
5.1 Đèn pin
* Đèn pin được cố định trên giá đỡ có thể tháo rời, giá đỡ có thể thực hiện các hành động lên xuống, ra vào và lề, vị trí của đèn pin liên quan đến hình nón lấy mẫu có thể được điều chỉnh theo hướng X, Y và Z (hành trình là 5 - 25 mm; -2 - 2 mm và -2 - 2 mm với bước điều chỉnh 0,1 mm tương ứng)
5.2 Máy phun sương và buồng sương mù
5.2.1 Máy phun sương trục đồng tâm được làm bằng vật liệu chống axit clohydric và axit nitric. Tốc độ dung dịch đi vào máy phun sương phải nhỏ hơn 800mL/phút. Buồng sương mù được gắn vào máy phun sương và có khả năng chống ăn mòn axit clohydric và axit nitric. Phòng sương mù nên càng nhỏ càng tốt để giảm thiểu hiệu ứng bộ nhớ. Cả máy phun sương và phòng sương mù phải được làm sạch và thay thế.
5.2.2 * 3 cách argon (khí mẫu, khí plasma và khí làm mát) được trang bị bộ điều khiển lưu lượng khối điện tử có thể điều chỉnh và mỗi bộ điều khiển lưu lượng khối có thiết bị đọc ra để chỉ ra lưu lượng khí trên mỗi đường. Cảm biến lưu lượng khí làm mát được lắp đặt trên đường ống thoát khí Argon với thiết bị cắt tự động.
5.3 Bơm nhu động
Bơm nhu động phải có tốc độ ổn định để chuyển dung dịch sang máy phun sương, tốc độ bơm của bơm nhu động phải được điều chỉnh liên tục và có thể được điều khiển bằng máy tính, bơm nhu động phải có ít nhất 3 đầu bơm kênh.
6. Lấy mẫu và phân tích thời gian bay
6.1 Lấy mẫu Cone
Hình nón lấy mẫu là yếu tố đầu tiên của giao diện giữa plasma và chân không giai đoạn đầu tiên, vật liệu của hình nón lấy mẫu phải không bị ăn mòn trong điều kiện hoạt động thông thường, tuổi thọ của hình nón lấy mẫu phải không ít hơn 500 giờ, và việc bảo trì và thay thế hình nón lấy mẫu có thể được thực hiện mà không phá hủy chân không cao của khối phổ kế. Hàm lượng chất rắn không hòa tan trong dung dịch được chấp nhận không được nhỏ hơn 0,3%.
6.2 Cắt nón
* Hình nón đánh chặn xác định ranh giới giữa chân không giai đoạn đầu tiên và thứ hai và thứ ba. Hình nón đánh chặn không bị ăn mòn trong phân tích bình thường. Việc bảo trì và thay thế hình nón đánh chặn có thể được thực hiện mà không phá hủy chân không cao của khối phổ kế.
6.3 Hệ thống gia tốc ion
* Áp dụng phương pháp tăng tốc góc phải, tần số xung tăng tốc không nhỏ hơn 30.000 lần/giây.
6.4 Phân tích thời gian bay
6.4.1 Cấu trúc hình học của máy phân tích thời gian bay là 2 ống bay 0,5m với khoang phản xạ ion, sử dụng bộ làm trắng ion để loại bỏ các dòng ion cường độ cao không mong muốn.
6.4.2 Thiết bị an toàn hoặc khóa tự động cắt điện áp cao của điện cực khi vượt quá giới hạn hoạt động bình thường. Giới hạn hoạt động nên bao gồm nhưng không giới hạn ở lỗi chân không, lỗi khí làm mát và lỗi dòng nước. Cho phép thao tác quá tải được thực hiện thủ công khi điều chỉnh ban đầu.
7. Đặc điểm kỹ thuật của khoang chân không và bơm
7.1 * Các đơn vị chân không phải bao gồm ít nhất 1 máy bơm cơ khí và 3 máy bơm phân tử turbo.
7.2 Các đơn vị chân không nên hoạt động liên tục và có thể bơm nhiều loại khí (bao gồm cả He) mà không cần điều chỉnh. Điều này cho phép khách hàng áp dụng khí plasma ngoài argon theo nhu cầu thực tế.
8. Chỉ số hiệu suất máy tính của dụng cụ
8.1 Chức năng máy tính
Máy tính phải có khả năng điều khiển và giám sát các thiết bị ICP-TOFMS và các phụ kiện của chúng, chẳng hạn như bộ lấy mẫu tự động, bộ điều khiển nguyên tử hóa bằng laser, các hoạt động được lập trình trước và không giám sát.
8.2 Thu thập dữ liệu
Hệ thống máy tính của ICP-TOFMS sẽ tự động thu thập dữ liệu khối phổ trong phạm vi 1-260amu, có khả năng tự động tính toán tất cả các nguyên tố chính, dấu vết và dấu vết trong mẫu cần đo. Chế độ phát hiện phải là tùy chọn cho khách hàng.
8.3 Phân tích tự động
Ngoài việc có thể thực hiện các thiết lập bắt đầu và điều chỉnh ban đầu, phân tích không giám sát cũng có thể được thực hiện, bao gồm bộ lấy mẫu tự động điều khiển, nguồn nguyên tử hóa laser ablation và thiết bị ICP-TOFMS. Thời gian tích lũy có thể được thiết lập tùy ý trong 5 phút.
8.4 Gói phần mềm
8.4.1 Gói phần mềm phải bao gồm tất cả các phần mềm cần thiết, đo tỷ lệ nguyên tố và đồng vị hoàn toàn tự động, đo nồng độ nguyên tố và giám sát có hệ thống. Phần mềm phải bao gồm các thủ tục giám sát toàn diện hoạt động của ICP-TOFMS, bao gồm thu thập và xóa dữ liệu, đồng thời có thể lựa chọn các nhiệm vụ tiếp theo khi thiết bị hoạt động tự động.
8.4.2 Tính toán định lượng nồng độ nguyên tố dựa trên: kết quả phù hợp tốt nhất với cường độ đo thực tế và đường cong tiêu chuẩn, kết quả thí nghiệm pha loãng đồng vị, kết quả thí nghiệm quy mô bên trong và kết quả thí nghiệm quy trình gia nhập tiêu chuẩn. Tính toán thông tin thống kê về nồng độ đồng vị và nguyên tố và tỷ lệ của chúng, đo lường và tính toán số liệu thống kê về độ ổn định chùm ion và số lượng ion, cũng như hồ sơ và báo cáo phân tích các điều kiện thí nghiệm có thể được thực hiện.
8.4.3 Phần mềm phải có khả năng tự động tối ưu hóa tất cả các thông số của thiết bị, cũng như phân tích bán định lượng và phân tích bán định lượng có thể truy xuất lại.
Phần mềm 8,4 còn phải có chức năng vân tay chất lượng.
9. Thông số kỹ thuật dụng cụ chung
9.1 Yêu cầu điện áp
220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.
9.2 Gió
Phải có thiết bị thông gió để thoát khí thải và mang nhiệt do plasma, thiết bị điện và hệ thống chân không tạo ra.